法测氟化主要成分为氟化钙

萤石，滴定定萤又称氟石，法测氟化主要成分为氟化钙。石中萤石产品按生产工艺、滴定定萤主要用途和化学成分分为3类：萤石精矿、法测氟化萤石块矿和萤石粉矿。石中萤石中氟化钙的滴定定萤含量是评定其质量等级最重要的指标，因此氟化钙含量的法测氟化准确测定非常重要。萤石中氟化钙含量的石中测定按计算方式划分主要有差减法、直接测定法和快速经验修正法。滴定定萤差减法，法测氟化即分别测定萤石中全钙和碳酸钙的石中含量，再以此计算氟化钙含量。滴定定萤全钙的法测氟化测定一般是先采用酸溶法和碱熔法处理试样，再采用EDTA滴定法进行测定，石中也有采用X射线荧光光谱法（XRF）测定萤石中全钙含量的报道。碳酸钙的测定方法分为两种，一种是稀乙酸浸取试样中碳酸钙，用EDTA滴定法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等测定滤液中的全钙，再用比色法测定滤液中的氟化钙，以二者差值计算碳酸钙的含量。为了缩短分析时间，快速经验修正法会省略滤液中氟化钙的测定，通过一个经验修正值来校正碳酸钙的分析结果；另一种方法是采用酸碱滴定法测定萤石中的碳酸根含量，以此计算碳酸钙的含量，此方法分析结果一般不用于氟化钙含量的计算。直接测定法，即认定萤石试样中的氟均以氟化钙的形式存在，标准GB／T5195.1—2006方法2采用蒸馏‐电位滴定法测定萤石中氟的含量来计算氟化钙含量，此法适用于萤石精矿（氟化钙质量分数大于90％）中氟化钙含量的测定。也有以氟元素的特征X射线为测量谱线，采用X射线荧光光谱法测定萤石中氟化钙的分析方法。日常氟化钙的分析中，采用最多是快速经验修正法，即稀乙酸浸取碳酸钙，过滤分离弃去滤液，用EDTA滴定法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等测定沉淀中的全钙，以此计算试样中氟化钙的含量。因滤液中的氟化钙没有进行测定，故需要一个修正值来校正分析结果，此方法易受萤石种类和实验条件的影响，分析误差较大。本文采用差减法计算萤石中氟化钙含量。全钙的测定采用EDTA滴定法。关于碳酸钙的测定，本文在参考标准GB／T5195.1—2006方法1、经验修正法和去碳酸钙的萤石样作空白校正法的基础上，提出了一种新的方法。即分别称取两份不同质量的萤石试样，用稀盐酸浸取其中的碳酸钙，然后控制实验条件（溶液pH值、钙离子浓度、体积），使两份溶液中氟化钙溶解量趋于一致，对两份溶液进行干过滤，采用EDTA滴定法测定两份溶液中全钙的质量差（以碳酸钙计），经过换算可得试样中碳酸钙的含量。最终，实现了差减法对萤石中氟化钙的测定。

一、实验部分

1、实验原理

采用差减法测定萤石中氟化钙的含量，其中，全钙的测定采用EDTA滴定法，实验原理同标准GB／T5195.1—2006方法1，但是分解试样操作方法与其稍有区别：该标准方法采用盐酸—硼酸—硫酸分解试样，其中采用硫酸的目的是为了沉淀分离钡，以免钡与钙同时被滴定，造成结果偏高。考虑到本实验室很少接收含钡萤石试样，故采用盐酸‐硼酸分解试样。如钡含量较高，可在分取滤液之后加几滴硫酸沉淀分离钡元素。碳酸钙的测定原理简述如下：分别称取两份不同质量的萤石试样，置于两个烧杯中，用稀盐酸浸取其中的碳酸钙，少量氟化钙也会随着溶解。通过以下3种方法，降低氟化钙的溶解度，并使得两份溶液中氟化钙的溶解量保持一致：加入强碱调节溶液的pH值约为7；向两份溶液中加入大量定量的强电解质氯化钙，稳定溶液中钙离子浓度和总离子强度；将这两份溶液定容到相同体积，静置一段时间待氟化钙溶解达到平衡。此时两份溶液中氟化钙溶解量一致、试剂空白一致。对两份溶液进行干过滤，采用EDTA滴定法测定两份溶液中全钙的质量差（以碳酸钙计），此差值即称样量差中所含的以碳酸钙形式存在的钙量，经过换算可得试样中碳酸钙的含量。

2、主要试剂盐酸（1＋1）；盐酸（1＋20）；硫酸（1＋1）；氯化钙—盐酸溶液：称取5.55g无水氯化钙于400mL烧杯中，加150mL水、25mL盐酸（1＋1）、2mL硫酸（1＋1），溶解完全后转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；饱和硼酸溶液；500g／L氢氧化钾溶液；50g／L氢氧化钾溶液；三乙醇胺（1＋1）；EDTA标准溶液，0.017mol／L，参照GB／T5195.1—2006方法1配制并标定；酚酞溶液：1.0g／L，溶剂为90％（体积分数）的乙醇；混合指示剂：称取0.20g钙黄绿素、0.12g百里酚酞和20g氯化钾于研钵中研细研匀，贮存于棕色磨口瓶中。实验用水为去离子水。

二、实验方法

1、试样中全钙含量的测定称取0.25g（精确至0.1mg）试样于150mL烧杯中，加25mL盐酸（1＋1）、10mL饱和硼酸溶液，盖上表面皿，低温加热，微沸30min，趁热用快速滤纸过滤，滤液收集于200mL容量瓶中，用水洗烧杯5次、洗沉淀10次，冷却后用水稀释至刻度，摇匀，得试液。

2、钡质量分数不大于0.40％的试样用移液管移取50.00mL试液于300mL烧杯中，加水至100mL，加5mL三乙醇胺（1＋1），用500g／L氢氧化钾溶液调节溶液pH值大于13，加适量混合指示剂（约0.05～0.10g），用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失即终点（在黑色背景的衬垫上从上至下观察），记下读数V，随同试样进行空白试验，记下读数V₀。

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